国产ICP光谱仪用于测定海绵铂

概述 铂族元素具有相似的电子层结构和化学性质，使很多分析试剂能同时与多种铂族元素发生相似反应并产生相互干扰，很难找到一些特效的试剂。加之，它们又多伴生在一起，因此分离和测定十分困难。 贵金属价格的昂贵，对分析结果的准确性比其他金属的分析要求要高。 因为以上原因，国内多数厂家无法冒险采用国产设备，本文介绍了用国产设备对贵金属的检测。 1、实验部分 1.1 主要仪器与材料 FWS-1000型单道扫描发射光谱仪 厂家 国产 电模板 烧杯 高纯盐酸 高纯硝酸 光谱纯杂质的标准溶液 海绵铂 1.2 仪器参数 射频发生器 1. 电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，取功率反馈进行 闭环自动控制。 2. 工作频率：40MHz 3. 频率稳定性：＜0.1% 4. 输出功率：800W—1200W 5. 输出功率稳定性：＜0.5% 6. 电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处 电场强度E：＜2V/m 磁场强H： ＜射0.2A/m 7. 电源：交流220V 25A 1. 分析速度： 一分钟内分析10个元素 2. 精密度： 相对标准偏差RSD≤2% 3. 稳定性： 相对标准偏差RSD≤3%(一小时测量) 4. 测量线性范围： （相关系数）≥0.9995% 1.3 仪器性能测试： 为了检验设备的使用可行性，检测贵金属样品前，对设备进行了测试。 扫描测试范围： 低波段 Zn 202.548nm出现稳定峰值 高波段 Ba 493.409nm 出现稳定峰值 仪器分辨率： 实测代表元素如下： Mg Ca 波长nm 279.553 393.366 浓度 5 ug/ml 5 ug/ml 分辨率 0.007 0.007 元素检出限：＜5ppb： 实测代表元素 Zn Ni Fe Cu Ti Ba 波长nm 213.856 221.647 238.204 324.754 334.941 455.403 浓度（ug/ml）5ug/ml 5ug/ml 5 ug/ml 5 ug/ml 5ug/ml 5 ug/ml 实测结果ppb 2.3 2.3 2.1 1.6 1.1 2.6 精密度： 以Ca Mg为代表元素，浓度为10ug/ml，采用扫描测量方式，连续测量十次。 实测结果：Ca: RSD=1.3% Mg: RSD=1.8% 稳定度： 以Mg为代表元素，浓度为10ug/ml，采用扫描测量方式，每隔5分钟测量一次，共测12次（1小时）计算出测量的相对标准偏差 RSD=1.9% 1.3 样品制备： 准确称取海绵铂0.5克，用王水溶解成液体，定容成50毫升。 1.4 方法建立 常规方法建立时标准溶液的配置要加入高纯基体物质，因为贵金属作为基体物成本比较高，所以在样品制备及标准溶液配制方法中重点试验了不加基体对所测元素的影响，在选择谱线时也考虑了此问题。 1.4.1 根据国标要求海绵铂所测杂质元素，将所测元素溶液根据介质不同分成两组，并配成0.5ppm和5ppm高低标准溶液。 1.5 检测结果 Element Contents％(国产ICP) Contents％（有关部门） 国标测定范围 Rh ＜0.0020 ＜0.0016 0.0005-0.02 Pd ＜0.0005 ＜0.0005 0.0003-0.012 Ir ＜0.0015 ＜0.0020 0.001-0.04 Au ＜0.0005 ＜0.0005 0.0003-0.012 Ag ＜0.0001 ＜0.0001 0.0001-0.001 Cu ＜0.0005 ＜0.0001 0.0001-0.001 Fe ＜0.0010 ＜0.0005 0.0005-0.02 Ni ＜0.0010 ＜0.0008 0.0005-0.02 Al ＜0.0010 ＜0.0043 0.0005-0.02 Pb ＜0.0002 ＜0.0005 0.0005-0.02 数据存在差异的原因有以下原因：制样方法 设备本身的差异