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一、仪器配置方案 1.ICP2000扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪及其参数 2.AAS8000石墨炉原子吸收光谱仪及其参数 二、实验图谱 三、结果

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a 幼作方法 3.1试样制备:从平均样品中分取样品约80g，粉碎使90%以上试样通过40目筛。粉碎后试样如在20C'以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。 3.2浸出:称取试样201O.Olg(脂肪酸值高于60mgKOH/l00g时称试样log)于200ml或250-1 锥形瓶中，加入50ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min)，取出，将瓶倾斜静里数分钟，使滤液澄清。 3.3过滤:用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。 3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25m1阶嗽乙醇溶液加入锥形瓶中，立即 用氢载化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氮载化钾乙醉溶液毫升数(V0. 8.‘空白试验:取25m1酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醉溶液滴定，记下耗用组氧化钾乙醉溶 液毫升数 (V.)。

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1四级化碳法 1.1 仪.1和用具 1.1.1细砂分离漏斗、漏斗架， 1.1.2 天平:感量0.001g, 1.1.8 量筒:lomls 1.1.4 电炉:500Wr 1.1.5 备有变色硅胶的干燥器， 1.1.6 柑涡或铝盒; 1.1.7 试剂瓶:looomlr 1.1.8 玻璃棒、石棉网等。 1.2 试剂 四抓化碳。

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1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 试样经皂化后，使β-胡萝卜素完全变为游离态。用石油醚萃取后，反相色谱法分离，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 α-淀粉酶：酶活力≥1.5 U/mg。 4.2 无水硫酸钠（Na SO ）。 2 4 4.3 抗坏血酸(C H O ) 。 6 8 6 4.4 石油醚：沸程 30 ℃～60 ℃。 4.5 甲醇(CH4O) ：色谱纯。 4.6 乙腈(C H N) ：色谱纯。 2 3 4.7 三氯甲烷(CHCl3) ：色谱纯。 4.8 正己烷(C6H14) ：色谱纯。 4.9 乙醇：体积分数为 95 % 。

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1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定，第二法不适用于含有被包埋脂肪酸的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版 本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 第一法 乙酰氯—甲醇甲酯化法 3 原理 乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸— 甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经气 相色谱仪分离检测，外标法定量。 4 试剂和材料

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4.13 脂肪酶：酶活力≥700 U/mg 。 4.14 锌粉：粒度 50 µm～70 µm 。 4.15 维生素 K1 标准溶液：标准溶液浓度校正方法参见附录 A 。 4.15.1 维生素 K1 标准贮备液（2 mg/mL ）：称取0.05 g 维生素 K1 标准品（精确到 0.1 mg ），于25 mL 容量瓶中，用正己烷溶解定容。 4.15.2 维生素 K1 标准中间液（20 µg/mL ）：取标准贮备液（4.15.1 ）1 mL 加正己烷定容至 100 mL。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪，带有荧光检测器。 5.2 天平：感量为 0.1 mg 。 5.3 分液漏斗：250 mL 。 5.4 旋转蒸发器。 5.5 恒温空气浴振荡器。 5.6 离心机：转速≥3000 转/分钟。 5.7 氮吹仪。 6 分析步骤 6.1 试样处理

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1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素A 、D 、E 的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A 、D 、E 的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 试样皂化后，经石油醚萃取，维生素A 、E用反相色谱法分离，外标法定量；维生素D用正相色谱 法净化后，反相色谱法分离，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 α-淀粉酶：酶活力≥1.5 U/mg。 4.2 无水硫酸钠。 4.3 异丙醇：色谱纯。 4.4 乙醇：色谱纯。 4.5 氢氧化钾水溶液：称取固体氢氧化钾 250 g ，加入200 mL 水溶解。 4.6 石油醚：沸程 30 ℃～60 ℃。 4.7 甲醇：色谱纯。 4.8 正己烷：色谱纯。 4.9 环己烷：色谱纯。 4.10 维生素 C 的乙醇溶液（15 g/L）。

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2 原理 样品经提取、浓缩、薄层分离后，黄曲霉毒素M1 与B1 在紫外光（波长 365nm）下产生蓝紫色荧 光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。 3 试剂和材料 3.1 甲醇：分析纯。 3.2 石油醚：分析纯。 3.3 三氯甲烷：分析纯。 3.4 无水硫酸钠：分析纯。 3.5 异丙醇：分析纯。 3.6 硅胶 G：层析用。 3.7 氯化钠及氯化钠溶液（40 g/L）。 3.8 硫酸（1+3）。 3.9 玻璃砂：用酸处理后洗净干燥，约相当20 目。 3.10 黄曲霉毒素 M1 标准溶液：用三氯甲烷配制成每毫升相当于 10μg 的黄曲霉毒素M1 标准溶液。 以三氯甲烷作空白试剂，黄曲霉毒素M1 的紫外最大吸收峰的波长应接近357 nm，摩尔消光系数为 19 950。避光，置于4 ℃冰箱中保存。

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第一法 石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 硝酸：优级纯。 4.2 过硫酸铵。 4.3 过氧化氢（30%）。 4.4 高氯酸：优级纯。 4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。

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1 范围 本标准规定了食品中蛋白质的测定方法。 本标准第一法和第二法适用于各种食品中蛋白质的测定，第三法适用于蛋白质含量在 10 g/100 g 以 上的粮食、豆类、奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的筛选测定。 本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品测定。 第一法 凯氏定氮法 2 规范性引用性文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

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本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、 水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。 减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶 糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于 1 g/100 g 的样品。

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术语 水分 moisturecontent 按规定程序把种子样品烘干所失去的重量，用失去重量占供检样品原始重量的百分率表示。 仪器设备 恒温烘箱:装有可移动多孔的铁丝网架和可测到。.5℃的温度计。 b.粉碎(磨粉)机:备有0.5,1.。和4.0turn的金属丝筛子。 样品盒、干燥器、干燥剂等。 天平:感量达到0.001g, 5测定程序 由于自由水易受外界环境条件的影响，所以应采取一些措施尽量防止水分的丧失。如送验样品必须 装在防湿容器中，并尽可能排除其中的空气;样品接收后立即测定;测定过程中的取样、磨碎和称重须操 作迅速;避免磨碎蒸发等。不磨碎种子这一过程所需的时间不得超过2min,

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1主题内容与适用范围 本标准规定了测定种子真实性和品种纯度的方法。 本标准适用于农作物种子质量的检测。 2 引用标准 GB/T3543.2农作物种子检验规程 扦样 GB/T3543.4农作物种子检验规程 发芽试验 3 术语 3.1种子真实性 genuinenessofseed 供检品种与文件记录(如标签等)是否相符。 3.2品种纯度 varietalpurity 品种在特征特性方面典型一致的程度，用本品种的种子数占供检本作物样品种子数的百分率表示。 3-3变异株 off-type 一个或多个性状(特征特性)与原品种育成者所描述的性状明显不同的植株。 3-4育种家种子 breederseed 育种家育成的遗传性状稳定的品种或亲本种子的最初一批种子，用于进一步繁殖原种种子。 3.5原种 basicseed 用育种家种子繁殖的第一代至第三代，或按原种生产技术规程生产的达到原种质量标准的种子，用 于进一步繁殖良种种子。

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试样的分离 a.试样称重后，按附录A(补充件)的规定，将试样分离成净种子、其他植物种子和杂质二种成分。 b.分离时可借助于放大镜、筛子、吹风机等器具(见第4章)，或用镊子施压，在不损伤发芽力的基 础 卜进行检查。 c.分离时必须根据种子的明显特征，对样品中的各个种子单位进行仔细检查分析，并依据形态学 特征、种子标本等加以鉴定。当不同植物种之间区别困难或不可能区别时，则填报属名，该属的全部种f' 均为净种子，并附加说明。 d.种皮或果皮没有明显损伤的种子单位，不管是空瘪或充实，均作为净种子或其他植物种了4;若 种皮或果皮有一个裂口，检验员必须判断留下的种子单位部分是否超过原来大小的一半，如不能迅速地 作出这种决定，则将种子单位列为净种子或其他植物种子。 e.分离后各成分分别称重，以克表示，折算为百分率。

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1 适用范围 本标准(油重法)适用于侧定油料作物种子的粗脂肪含量。在测定大量样品时，可采用残余法(见附 录A)，但仲裁时以油重法为准。 2 仪肠、设备 2.1分析天平:感A0.0001克; 2.2 实验室用粉碎机研钵; 2.3 电热恒温水浴锅; 2.4 电热恒温箱; 2.5滤纸筒:直径22X100毫米， 2.6 备有变色硅胶的干燥器; 2.7索氏脂肪抽提器:60毫升或150毫升， 2.8铜丝筛:孔径。.42毫米(4。目)， 3 试荆 无水乙醚:化学纯。 4 试样的选取和制备 4.1选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。试样选取和制备完毕，立即混合均匀，装人磨 口瓶中备用。 4.2小粒种子，如芝麻、油莱籽等，取样量不得少于25克。 4.3 大粒种子，如大豆、花生仁等，取样f不得少于30克。大豆经105士2'C烘干1小时后粉碎，并通过 40目蹄;花生仁切碎。 4.4带壳油料种子，如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等，取样量不得少于50克。逐较剥壳，分别称重，计算 出仁率。再将子仁切碎。